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自動(dòng)反應(yīng)量熱儀的應(yīng)用案例:助您評(píng)估風(fēng)險(xiǎn)、優(yōu)化工藝

更新時(shí)間:2025-10-17  |  點(diǎn)擊率:624
   變溫反應(yīng)在工業(yè)生產(chǎn)中十分常見(jiàn),許多反應(yīng)可能需要多次改變溫度。變溫反應(yīng)量熱的難點(diǎn)在于反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)釜系統(tǒng)的熱特性參數(shù)以及散熱情況持續(xù)變化,影響反應(yīng)熱流計(jì)算。RC HP-1000A自動(dòng)反應(yīng)量熱儀利用全溫度范圍系統(tǒng)熱容校正技術(shù)和靈活的基線修正方法應(yīng)對(duì)上述問(wèn)題。無(wú)論是放熱反應(yīng)圖(a),抑或是吸熱放熱圖(b),都能夠獲取精確、理想的反應(yīng)熱流曲線,幫助用戶優(yōu)化起止溫度、升溫速率等工藝條件,同時(shí)可以進(jìn)行反應(yīng)動(dòng)力學(xué)分析。
 

 

  干強(qiáng)劑的合成——強(qiáng)放熱反應(yīng)量熱
 
  典型聚合反應(yīng)具有強(qiáng)放熱和高粘度的特點(diǎn),給反應(yīng)過(guò)程精確控溫與量熱帶來(lái)挑戰(zhàn)。圖為丙烯酰胺聚合反應(yīng),加入引發(fā)劑后,反應(yīng)隨即開(kāi)始劇烈放熱,放熱速率最高可達(dá)到600W左右,一旦發(fā)生反應(yīng)失控,工藝最高溫度MTSR可達(dá)256℃。
 
  RC HP-1000A通過(guò)夾套油浴高效制冷,可快速回調(diào)反應(yīng)溫度,有效抑制超溫,避免出現(xiàn)飛溫而導(dǎo)致沖料和爆聚現(xiàn)象,確保實(shí)驗(yàn)安全。
 

 

 
  某血小板抑制劑(替格瑞諾)的合成——量熱與原位MIR技術(shù)聯(lián)用
 
  RCHP-1000A和原位MIR進(jìn)行聯(lián)用,能夠快速并有效地監(jiān)控反應(yīng)過(guò)程,判斷反應(yīng)終止點(diǎn),從而優(yōu)化反應(yīng)時(shí)間、溫度等工藝參數(shù)。某藥物合成反應(yīng)優(yōu)化前的工藝分為兩個(gè)階段,首先在2℃下投入底料,并緩慢滴加催化劑引發(fā)反應(yīng);催化劑滴加完畢后,再升溫至22℃,繼續(xù)保溫反應(yīng)3小時(shí)。
 
  圖(a)中,量熱結(jié)果表明升溫前反應(yīng)熱流已趨近于0,表明反應(yīng)已基本完成;圖(b)中,原位MIR獲得的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)能夠與量熱結(jié)果相互印證,可以發(fā)現(xiàn)催化劑投料結(jié)束前,產(chǎn)物的特征吸收峰值已趨于穩(wěn)定。以上結(jié)果都說(shuō)明保溫階段對(duì)提升反應(yīng)轉(zhuǎn)化率幾乎沒(méi)有作用。
 
  根據(jù)上述結(jié)論,該藥物生產(chǎn)企業(yè)將保溫反應(yīng)時(shí)間從3小時(shí)縮減為1小時(shí),在確保產(chǎn)品質(zhì)量的前提下顯著提高了生產(chǎn)效率。

 

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